Op deze pagina kunt u (een deel van) de bij PTG/e beschikbare analyse apparatuur en technieken vinden inclusief een korte beschrijving van het apparaat of de techniek.

TGA-IR-GC-MS ‘Hyphenation setup

Identificeer onbekende en complexe materialen. Met deze setup is het mogelijk om analysetechnieken te combineren.

Met  deze setup is het mogelijk om de analysetechnieken TGA, FT-IR en  GC-MS met elkaar te koppelen. De TGA – IR – GC-MS ‘Hyphenation’ setup is een krachtige analysetechniek die het mogelijk maakt om onbekende en complexe materialen te identificeren. Enkele toepassingen voor het gebruik van deze techniek zijn:

  • Identificatie van additieven, zoals weekmakers in diverse kunststoffen
  • Het bepalen van de primaire componenten van een materiaal
  • Analyseren van onbekende vervuilingen in een materiaal zoals geurstoffen of oplosmiddel

Het te meten monster wordt geplaatst in de TGA en met een in te stellen snelheid verhit tot een bepaalde temperatuur. Tijdens het verwarmen van een materiaal kan gewichtsverlies optreden door bijvoorbeeld het verdampen van oplosmiddelen of het thermisch degraderen van een materiaal. In een TGA analyse wordt deze gewichtsafname bepaald. De gassen die ontstaan tijdens de verdamping of thermische degradatie worden via een transfer line overgebracht naar de FT-IR. In de FT-IR wordt het gas gemeten met infrarood straling. De molecuulverbindingen in het gemeten gas reageren elk anders op infrarood straling, waardoor het mogelijk is om een (infrarood) spectrum op te nemen om zo de molecuulverbindingen te identificeren.

Vervolgens kunnen de gassen geïnjecteerd worden in de kolom van de GC-MS. Afhankelijk van de affiniteit van het materiaal met de kolom, de temperatuur van de kolom en de snelheid van het draaggas, gaat het materiaal met een bepaalde snelheid door de kolom. Deze snelheid bepaalt de verblijftijd in de kolom. Aangezien verschillende materialen een verschillende verblijftijd  kunnen hebben, kan de GC gebruikt worden om componenten in het geïnjecteerde monster van elkaar te scheiden.

Aan het eind van de GC-kolom is een massa spectrometer (MS) geplaatst. In dit apparaat worden de gescheiden componenten geïoniseerd en vervolgens in een elektrisch veld gebracht. Afhankelijk van de massa en de lading krijgen deze ionen een bepaalde snelheid. Dat principe wordt gebruikt om een MS spectrum te creëren. De combinatie van verblijftijd en MS spectrum is uniek voor een component, en kan dus gebruikt worden voor de identificatie van deze component.

Compounder (dubbelschroefs)

Met een compounder kunnen additieven bij een thermoplastisch materiaal worden ingemengd of zelfs reactieve extrusie is mogelijk.

Materiaalverwerking wordt uitgevoerd op een ThermoElectron Rheomex OS – PTW 16 dubbelschroefs compounder met diverse koppen, zoals monofilament, tape (2 cm), film (10 cm). De schroefdiameter is 16 mm, de schroefopbouw en L/D verhouding is variabel (25 of 40) met een maximale temperatuur van 400 °C.

Wanneer er een goede receptuur ontwikkeld is, kan er een monsterbatch op kiloschaal gecompoundeerd worden, die vervolgens met de pelletizer tot granulaat kan worden gehakseld. Dit granulaat kan de klant dan met behulp van zijn eigen apparatuur testen voor de beoogde toepassing.

Dynamic Mechanical Thermal Analysis (DMTA)

Met een  DMTA analyse wordt het visco-elastisch gedrag van een materiaal bepaald als functie van de temperatuur of van de frequentie. Hiermee wordt informatie verkregen over de stijfheid van het materiaal.

Metingen worden uitgevoerd met een TA Instruments Q800 DMTA, waarbij gemeten kan worden van -100 tot 300 °C. Er zijn klemmen beschikbaar voor het meten van een materiaalfilm (tot 2 mm dikte) en een teststaafje (dikte tot 4 mm; dual/single cantilever en 3-punts buig klemmen).

Met de resultaten van een DMTA meting kan de glasovergangstemperatuur (Tg) bepaald worden. In een DMTA diagram wordt de elasticiteitsmodulus (E-modulus) weergegeven als functie van de temperatuur. De E-modulus is een maat voor de stijfheid van een materiaal.

Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Met een DSC analyse wordt gekeken naar de thermische overgangen (o.a. smeltpunt, Tg en kristallisatie) in een materiaal.

Metingen worden uitgevoerd met een TA Instruments Q2000 DSC, waarbij gemeten kan worden van -80 tot 300 °C. Een monsterhoeveelheid van 3 mg is al voldoende voor een meting.

Met de resultaten van een DSC meting kan onder andere bepaald worden of en wanneer een materiaal smelt. Ook is het mogelijk om een onderscheid te maken tussen een homopolymeer, een copolymeer en een blend.

Gel Permeatie Chromatografie / Size Exclusion Chromatografie (GPC / SEC)

Met een GPC of SEC analyse wordt het gemiddelde molecuulgewicht (Mn en Mw) en de polydispersiteitsindex (Mw / Mn) van een polymeer materiaal bepaald.

Metingen worden bij kamertemperatuur uitgevoerd op SEC Water 2695 instrumenten met verschillende detectors (refractive index, UV-VIS. Verschillende organische oplosmiddelen kunnen worden gebruikt als eluens (tetrahydrofuraan (THF), N,N-dimethylacetamide (DMA) en hexfluoroisopropanol (HFIP)). Een materiaalhoeveelheid van 2 mg is voldoende voor een SEC meting.

Het gemiddelde molecuulgewicht en de molecuulsgewichtsverdeling van een polymeer materiaal heeft sterke invloed op de materiaal eigenschappen (fysische, mechanische en verwerkingseigenschappen). Met de resultaten van een SEC meting kunnen deze gegevens bepaald worden. Naast NMR en Infrarood spectroscopie is een SEC analyse een uitstekende aanvullende techniek voor het vergelijken van verschillende materiaal batches.